
集塵缸預處理:選用有機玻璃、玻璃或陶瓷材質的集塵缸(內徑15±0.3cm,高30cm,內壁光滑),用蒸餾水清洗后,置于105℃±5℃恒溫干燥箱烘干3h,取出放入干燥器冷卻至室溫,稱量后再次烘干50min冷卻稱量,直至恒重(兩次重量差≤0.4mg),記錄空缸恒重值m?。
采樣液制備:向預處理后的集塵缸中加入120ml乙二醇水溶液(體積比1:1);干旱、蒸發量大地區可酌情增加用量;冰凍季節可替換為300ml 20%乙醇溶液。
采樣點前期核查:確認采樣點符合HJ 194規范,避開污染源、高大建筑物等干擾區域,周邊設置明顯標識。
集塵缸無破損、內壁無劃痕,恒重判定達標(兩次重量差≤0.4mg)。
采樣液添加量準確,無灑漏,添加后用保鮮膜覆蓋缸口防塵,記錄完整。
采樣點布設:集塵缸放置高度距地面1.5~15m(同一區域各點位高度盡量一致;若周邊300~500m內建筑平均高度≥25m,可調整至20~30m),缸口距建筑物墻壁、屋頂等支撐物表面距離>1m,采用重量≥5kg的加重型支架固定,防止搖擺或傾倒。
防干擾措施:所有采樣點必須安裝防鳥罩;林區、公園等鳥類聚集區域可額外增設聲波、光波驅鳥裝置。
樣品采集:取下集塵缸口保鮮膜,記錄采樣地點、缸號、放缸時間(精確到0.1d);按月(28~31d)定期更換,采樣過程中若缸內收集液高度低于0.3cm,及時補充采樣液;多雨/多雪季節需關注缸內積液情況,避免溢出,必要時提前更換并合并樣品。
樣品取回:核對地點、缸號后記錄取缸時間,用保鮮膜覆蓋缸口防塵,冷藏運輸至實驗室。
采樣點布設無明顯干擾源,支架穩定,防鳥措施到位。
采樣周期完整,記錄信息(地點、缸號、起止時間)準確無誤,樣品運輸過程無泄漏、無污染。
異物去除:用光潔鑷子取出缸內樹葉、枯枝、鳥糞等明顯異物,用蒸餾水沖洗異物表面附著塵粒后棄去異物;用軟質硅膠刮刀刮洗缸壁至無殘留塵粒。
樣品轉移:將缸內溶液和塵粒通過金屬或尼龍篩全部轉入500ml燒杯,用蒸餾水反復沖洗篩網、刮刀及集塵缸內壁,沖洗液一并并入燒杯。
樣品濃縮:將燒杯置于電熱板上緩慢加熱蒸發,濃縮至溶液體積10~20ml(避免沸騰崩濺),冷卻后用蒸餾水沖洗杯壁,刮洗杯壁殘留塵粒。
保存要求:樣品采集后優先24h內完成預處理;若無法及時處理,轉移后補加適量乙二醇,用保鮮膜覆蓋燒杯口,7d內必須完成測定。
異物去除徹底,沖洗液無遺漏,確保所有塵粒轉入燒杯。
濃縮過程無樣品損失,濃縮體積控制在10~20ml范圍內。
瓷坩堝準備:將瓷坩堝洗凈編號,按集塵缸恒重流程(105℃±5℃烘干3h→冷卻稱量→再烘50min→冷卻稱量)處理至恒重,記錄恒重值m?(單位:g)。
樣品轉移與烘干:將濃縮后的樣品全部轉移至已恒重的瓷坩堝中,電熱板緩慢加熱至近干,隨后放入105℃±5℃烘箱烘干,按恒重流程稱量至兩次重量差≤0.4mg,記錄恒重值m?(單位:g)。
結果計算:按公式M=(m??m??m?)×30×10?/(A×t)計算降塵量(M:降塵量,單位t/km2·30d;m?:空白試樣重量,單位g;A:集塵缸有效采樣面積,單位cm2;t:采樣時間,單位d)。
瓷坩堝恒重達標,稱量過程無樣品污染。
計算公式參數代入準確,單位換算無誤;方法檢出限0.3t/km2·30d,測定下限1.2t/km2·30d。
質控環節 | 核心要求 | 合格標準 | 執行頻次 |
|---|---|---|---|
空白試驗 | 取與采樣液等量的同批次乙二醇水溶液,按樣品分析流程操作 | 空白試樣重量m?≤0.0100g | 每批樣品做2個實驗室空白,同步開展現場空白平行樣 |
加標回收 | 向空白樣品中加入質控樣品,按分析流程測定 | 加標回收率90%~110% | 每批樣品做1個加標樣 |
精密度控制 | 對同一樣品進行平行測定 | 相對標準偏差(RSD)≤4.9%(0.1g樣品) | 每批樣品隨機抽取10%做平行樣,最少1個 |
記錄與審核 | 完整記錄采樣條件、防鳥措施、特殊處理、儀器校準、稱量數據等信息 | 記錄無缺項、簽字完整,經三級審核確認 | 每個樣品全程同步記錄 |
儀器校準 | 電子分析天平(分度值≤0.1mg)、恒溫干燥箱等定期校準 | 儀器校準合格,校準證書在有效期內 | 天平每年至少1次,干燥箱每半年至少1次 |
降塵中可燃物的測定調整至附錄A(資料性附錄),按需開展,測定時按600℃灼燒恒重流程操作。
多雨地區可在集塵缸底部鋪設12mm玻璃珠層,防止液體溢出,需在記錄中注明該特殊處理方式。
監測數據需按時上報,紙質報告需加蓋CMA章,電子版與紙質版數據一致,妥善留存影像資料。