GB/T 17132-1997是中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《環(huán)境 甲基汞的測(cè)定 氣相色譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)于1997年12月8日發(fā)布，1998年5月1日正式實(shí)施，旨在為環(huán)境監(jiān)測(cè)提供統(tǒng)一、規(guī)范的方法，用于測(cè)定水體、沉積物、生物組織及人體樣本中的甲基汞含量，以評(píng)估環(huán)境污染狀況并保障公眾健康。

核心內(nèi)容解析

1. ?適用范圍?

• ?樣品類型?：標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、生活飲用水、生活污水、工業(yè)廢水、沉積物、魚(yú)體組織、人發(fā)及人尿中甲基汞的測(cè)定。

• ?濃度范圍?：不同樣品的最低檢出濃度各異，例如水樣通常可檢出0.01 ng/L，沉積物為0.02 μg/kg，魚(yú)肉為0.1 μg/kg，人發(fā)為1 μg/kg。

• ?不適用場(chǎng)景?：未明確提及不適用樣品，但需注意方法對(duì)復(fù)雜基體（如高鹽或有機(jī)質(zhì)含量高的樣本）可能需額外驗(yàn)證。

2. ?方法原理?

• 甲基汞經(jīng)衍生化（如與四乙基硼化鈉反應(yīng)生成揮發(fā)性衍生物）后，通過(guò)氣相色譜儀分離，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）因其高靈敏度（可檢測(cè)痕量有機(jī)汞）被優(yōu)先選用。

• 分離機(jī)制基于甲基汞衍生物在色譜柱中的保留時(shí)間差異，ECD通過(guò)捕獲電子信號(hào)定量甲基汞濃度。

• ?水樣、沉積物和尿?：采用巰基紗布和巰基棉二次富集，通過(guò)吸附-解吸過(guò)程濃縮甲基汞，減少基質(zhì)干擾。

• ?魚(yú)肉和人發(fā)?：使用鹽酸溶液浸提，破壞組織結(jié)構(gòu)釋放甲基汞，便于后續(xù)檢測(cè)。

• ?前處理技術(shù)?：

• ?氣相色譜分析?：

3. ?試劑與材料要求?

• ?關(guān)鍵試劑?：甲基汞標(biāo)準(zhǔn)品需純度≥99%，確保校準(zhǔn)準(zhǔn)確性；巰基棉和巰基紗布用于富集，鹽酸用于浸提，需符合特定純度標(biāo)準(zhǔn)以避免雜質(zhì)干擾。

• ?質(zhì)量控制?：試劑純度直接影響檢測(cè)下限和準(zhǔn)確性，例如高純度標(biāo)準(zhǔn)品可減少校準(zhǔn)誤差。

4. ?儀器設(shè)備?

• ?氣相色譜儀?：需配備ECD，建議選擇靈敏度高、穩(wěn)定性好的型號(hào)以適應(yīng)痕量檢測(cè)需求。

• ?輔助設(shè)備?：包括樣品前處理裝置（如離心機(jī)、超聲水浴）和色譜柱（如毛細(xì)管柱），需定期校準(zhǔn)以維持性能。

5. ?樣品處理與操作步驟?

• 水樣：通過(guò)巰基材料富集后，用鹽酸解吸；

• 生物組織：鹽酸浸提后離心分離上清液。

• ?樣品采集?：需避免污染，例如使用清潔容器，并在運(yùn)輸中保持低溫以減少甲基汞揮發(fā)。

• ?前處理流程?：

• ?色譜操作?：優(yōu)化柱溫、載氣流速等參數(shù)以提高分離效率，例如調(diào)整流速以減少峰拖尾。

6. ?結(jié)果計(jì)算與表述?

• 通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，利用色譜峰面積與甲基汞濃度關(guān)系計(jì)算樣品含量，結(jié)果以質(zhì)量濃度（如ng/L或μg/kg）表示，需注明不確定度。

7. ?質(zhì)量保證與控制?

• ?精密度與準(zhǔn)確度?：通過(guò)重復(fù)實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收驗(yàn)證，例如要求回收率在合理范圍內(nèi)以確保數(shù)據(jù)可靠性。

• ?全流程質(zhì)控?：涵蓋樣品采集、前處理、儀器分析及數(shù)據(jù)處理，通過(guò)空白試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控減少系統(tǒng)誤差。

標(biāo)準(zhǔn)價(jià)值與現(xiàn)狀

• ?核心價(jià)值?：統(tǒng)一了甲基汞檢測(cè)流程，提升數(shù)據(jù)可比性和準(zhǔn)確性，支持環(huán)境政策制定與污染治理。

• ?現(xiàn)狀與展望?：盡管發(fā)布于1997年，該標(biāo)準(zhǔn)仍廣泛適用，未來(lái)可能通過(guò)修訂擴(kuò)展至更多樣品類型或優(yōu)化檢測(cè)限。