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噴霧干燥技術在氮化硅制備中的實踐與應用案例

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氮化硅(Si?N?)是一種具有優異綜合性能的高性能陶瓷材料,憑借強共價鍵結合的晶體結構,展現出高強度、高硬度、耐高溫、耐磨損、耐腐蝕以及優良的抗熱沖擊和機械沖擊性能,同時具備良好的熱導率與電絕緣性,在多個高端工業領域中占據不可替代的地位。與傳統金屬材料和普通陶瓷相比,氮化硅的突出優勢在于高溫環境下的性能穩定性,即便在1200℃以上的極端條件下,仍能保持較好的力學性能,這使其成為高端裝備制造領域的關鍵材料之一。

從應用場景來看,氮化硅的應用行業呈現多元化且高端化的特點。在電子電力領域,隨著器件向大功率、高密度、集成化方向發展,氮化硅陶瓷基板成為核心散熱組件,廣泛應用于新能源汽車電機控制器、光伏逆變器等場景,全球市場規模預計2025年突破50億美元,中國已成為最大生產和消費國。機械制造領域中,氮化硅陶瓷憑借優異的耐磨、耐腐蝕性能,被大量用于制作機械密封件、高精度軸承、切削工具等核心部件,尤其在對密封性和耐磨性要求極高的流體機械中應用廣泛。航空航天領域則利用其耐高溫和抗極端環境的特性,將其用于航空發動機燃燒室、核能裝置熱防護等關鍵部位,耐受高溫、強腐蝕與交變載荷的考驗。此外,在高速鐵路、新能源汽車、太陽能及風力發電等新興領域,氮化硅也憑借其獨特性能實現了規模化應用。

在氮化硅的工業化生產中,粉體的制備質量直接決定最終產品的性能。噴霧干燥技術作為一種高效的粉體造粒方法,能夠將液態漿料快速轉化為干燥的球形顆粒,所制備的粉體具有流動性好、粒徑分布均勻、形態可控等優勢,極大適配氮化硅后續成型加工的需求。其中,離心式和氣流式噴霧干燥機因能更好地控制粉體形態與粒徑分布,在氮化硅制備中應用更為廣泛。以下結合實際生產實踐,介紹那艾儀器的噴霧干燥機制備氮化硅的案例。

第一個案例聚焦機械密封用氮化硅陶瓷粉體的制備。某公司針對機械密封件對粉體流動性和致密度的高要求,采用離心式噴霧干燥機開展造粒生產。在工藝準備階段,先按精準配比準備原料,包括100份中位粒徑D50為0.30~3.00微米、α相含量>80wt%的氮化硅微粉,2.5~11.5份燒結助劑微粉,以及適量的粘結劑、分散劑、增塑劑、潤滑劑和消泡劑,分散介質選用50~120份去離子水。隨后進行漿料制備:先將燒結助劑微粉加入20%~50%的去離子水中,用聚氨酯保護的球磨桶球磨12~24小時形成燒結助劑漿料;再將粘結劑和消泡劑溶于剩余去離子水中,加入氮化硅微粉攪拌2~8小時,并用分散劑調整pH值至9.5~12,形成氮化硅漿料;最后將兩種漿料混合,加入增塑劑和潤滑劑繼續球磨12~48小時,得到均勻的氮化硅混合漿料。

漿料經200~400目篩子過篩后,通過可調速恒流泵送入離心式噴霧造粒干燥機,噴頭轉速控制在5000~8000轉/分,將漿料霧化成微小霧滴。干燥過程中,精準調控熱空氣進口溫度為200~250℃,出口溫度為70~150℃,霧滴在熱空氣中快速旋轉干燥,形成實心球狀顆粒。最終通過80目~250目篩子分級過篩,獲得粒徑范圍在10~150微米的氮化硅粉體。該工藝生產效率高,制備的粉體性能穩定,能很好地滿足機械密封件干壓成型的工業化生產需求,且生產成本可控、環境污染少。

第二個案例是針對氮化硅陶瓷球的制備,某公司采用離心噴霧干燥結合后續燒結工藝,實現了高性能陶瓷球的批量生產。工藝核心在于通過精準控制噴霧干燥參數,提升造粒粉的堆積密度和流動性,為后續成型和燒結提供保障。原料選用氮化硅、氧化鎂、氧化釔、氧化鑭、碳化鈦作為粉料,以無水乙醇為分散介質,采用氮化硅研磨球作為研磨介質,按比例混合后在1200~1500r/min的轉速下球磨18~36小時,隨后加入粘結劑,以1300~1800r/min的轉速循環攪拌2~6小時,制備得到固含量均勻、粘度適宜的料漿。

料漿造粒階段采用離心噴霧干燥方式,選用頻率為80~120Hz的離心霧化器,嚴格控制進風口溫度在180~220℃,出風口溫度在80~100℃,確保霧滴干燥充分且不會因溫度過高導致粘結劑分解。最終制備的造粒粉堆積密度達到0.88~0.92g/cm3,流動性優異。將造粒粉壓制為直徑10~150mm的氮化硅陶瓷球素坯,成型壓力控制在10~40MPa,后續經排膠、冷等靜壓、半燒、再燒結及加工等工序,得到高性能氮化硅陶瓷球。該工藝通過優化噴霧干燥參數,有效提升了素坯的致密度均勻性,后續經“半燒+再燒結”工藝處理后,陶瓷球密度可達2.6~2.9g/cm3,致密度80%~90%,相較于傳統工藝,顯著提升了加工效率,降低了制備成本。

第三個案例是高精尖氮化硅陶瓷的制備,某公司針對氮化硅粉體高硬度、低堆積密度的特性,且需避免氧化的需求,采用閉式離心噴霧干燥系統,在惰性氣體保護環境下實現粉體的高效干燥。該系統專為處理對空氣敏感、易于氧化的高精尖陶瓷材料設計,能確保產品低氧含量和高球形度。工藝設計核心目標是實現烘干后粉體球形度>90%、氧含量≤0.8wt%、窄粒徑分布(D90/D10<3)。

系統配置上,霧化系統選用碳化鎢材質的離心霧化盤,硬度HRA≥92,轉速可達20000-25000rpm,通過粒徑公式精準調控霧化粒徑;熱風系統采用N?保護燃氣加熱,確保干燥環境氧含量<100ppm,風場設計采用旋流式分配器,實現溫度梯度精準控制,進口溫度280-320℃,出口溫度100-120℃;同時配備塔壁雙層夾套水冷(水溫<25℃)和0.6MPa脈沖氣流氣掃裝置,有效防止物料粘壁。

漿料制備階段,控制固含量在42-48%,粘度≤500cP,添加0.5%PVA作為粘結劑和0.3%Dolapix CE64作為分散劑,提升漿料穩定性。漿料經砂磨機研磨后,先進行真空脫氣處理(真空度-0.095MPa),隨后送入閉式干燥系統,通過專用輸送泵送至離心噴頭霧化。霧滴在預熱后的惰性保護氣體中完成高效熱質傳遞,水分迅速蒸發,干燥過程中嚴格控制霧滴表面溫度<80℃,避免硬殼形成,物料停留時間控制在8-12秒。干燥后的粉末沉積于塔底排出,經旋風分離后得到燒結前驅體,尾氣經除塵和余熱回收處理后循環利用。該工藝通過惰性氣體保護和精準參數控制,成功制備出低氧、高球形度的氮化硅粉體,為高精尖氮化硅陶瓷的制備提供了優質原料,同時實現了節能降耗和綠色生產。

噴霧干燥技術憑借其高效、可控的優勢,已成為氮化硅粉體制備的關鍵環節。不同應用場景對氮化硅粉體的性能要求不同,通過優化噴霧干燥設備選型、工藝參數和漿料配方,可實現針對性的粉體制備。隨著電子電力、航空航天等領域對高性能氮化硅材料需求的不斷提升,噴霧干燥技術在氮化硅制備中的應用將更加廣泛,未來也將朝著更精準、更節能、更環保的方向發展。

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